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淺談結(jié)晶及影響結(jié)晶的因素有哪些?

來源:本站日期:2022-11-03 02:22:19 瀏覽:14872

       結(jié)晶是指溶質(zhì)自動(dòng)從過飽和溶液中析出形成新相的過程。當(dāng)溶液的濃度等于溶質(zhì)的溶解度時(shí),該溶液稱為飽和溶液,溶質(zhì)的濃度超過溶解度時(shí),該溶液則稱為過飽和溶液,溶質(zhì)的析出只能在過飽和溶液中才有可能析出。從溶液中析出的溶質(zhì)大致可分為晶形沉淀和無定形沉淀。
       結(jié)晶作為一種精制提純的方法,廣泛地應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等生產(chǎn)中。

 

       多數(shù)情況,溶解度與溫度有關(guān),一般物質(zhì)的溶解度隨溫度升高而增大,也有少數(shù)例外,如紅霉素的溶解度隨溫度的升高而降低。晶體的產(chǎn)生雖取決于固體物質(zhì)與溶液之間的平衡關(guān)系。若溶液未達(dá)到飽和,則固體溶解;如果溶液飽和,則固體與飽和溶液處于平衡狀態(tài),其溶解速度等于沉淀速度。只有當(dāng)溶液濃度超過飽和濃度達(dá)到過飽和時(shí),才有可能析出結(jié)晶,因此過飽和度是結(jié)晶過程的推動(dòng)力和首要條件。
       結(jié)晶是從均一的溶液中析出固相晶體的過程,通常包含三個(gè)步驟:即過飽和溶液的形成,晶核的生成與晶體的成長(zhǎng)。

蒸發(fā)結(jié)晶器

       制備過飽和溶液一般有4種方法:
       1、冷卻結(jié)晶:使溶液冷卻降溫成過飽和溶液而析出結(jié)晶,常用方法之一。
       2、蒸發(fā)結(jié)晶:在常壓或減壓下加熱蒸發(fā),除去部分溶劑,使溶液達(dá)到過飽和而析出結(jié)晶。為了避免產(chǎn)物在高溫下易破壞,生物合成藥物一般多采用減壓蒸發(fā)。例如赤霉素的乙酸乙酯提取液在減壓下濃縮,除去溶劑后即有結(jié)晶析出。
       3、鹽析結(jié)晶:在溶液中添加某些物質(zhì),從而使溶質(zhì)在溶劑中的溶解度降低而析出。加入的物質(zhì)既可以是固體,也可以是液體。常用的有氯化鈉、硫酸銨等鹽類和甲醇、乙醇、丙酮等有機(jī)溶劑。例如在巴龍霉素硫酸鹽的濃縮液中加人10~12倍體積的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的乙醇,即可得硫酸巴龍霉素的結(jié)晶。
       4、化學(xué)反應(yīng)結(jié)晶:調(diào)節(jié)溶液的pH值或加入反應(yīng)劑,生成溶解度更小的新物質(zhì),使其濃度超過它的溶解度而析出結(jié)晶。氨基酸等一些兩性化合物,常利用它們?cè)诘入婞c(diǎn)時(shí)溶解度小的原理,只需調(diào)節(jié)溶液的pH值就可獲得結(jié)晶。
       晶核的生成
       晶核的形成是一個(gè)新相產(chǎn)生的過程,晶核的生成的速度與過飽和度及溫度相關(guān),在一定溫度下成核速度速度隨過飽和度的增加而加快,但當(dāng)超過某一值時(shí),反而會(huì)使溶液的分子運(yùn)動(dòng)減慢,黏度增加,成核受到阻礙,在過飽和度不變的情況下,溫度升高,成核速度也會(huì)加快。但溫度對(duì)過飽和度也有影響,一般但溫度升高時(shí),過飽和度降低,所以溫度對(duì)成核速度的影響要以溫度和過飽和度的相互消長(zhǎng)程度來決定。實(shí)際情況是成核速度開始隨溫度升高而升高,達(dá)大值后,溫度繼續(xù)升高,成核速度反而降低。在工業(yè)生產(chǎn)上,結(jié)晶過程要求有適當(dāng)?shù)某珊怂俣龋珊怂俣冗^快,必將導(dǎo)致生成細(xì)小的晶體,影響產(chǎn)品質(zhì)量。
       晶體的成長(zhǎng)
       在飽和溶液中,晶核一經(jīng)形成,立即開始長(zhǎng)成晶體,同時(shí)還在不斷生成新的晶核,得到晶體的大小,決定于晶核生成速度與晶體成長(zhǎng)速度兩者的對(duì)比關(guān)系。若晶體成長(zhǎng)速度大大超過晶核生成速度,過飽和度主要用來使晶體成長(zhǎng),則可得到粗大而有規(guī)則的晶體;反之過飽和度主要用來生成新的晶核,則所得到的晶體顆粒參差不齊,晶體細(xì)小,甚至呈無定形。
       在工業(yè)生產(chǎn)中,通常希望得到顆粒大、均勻的晶體,可以使后續(xù)的過濾、洗滌和干燥操作比較方便,同時(shí)產(chǎn)品質(zhì)量也可提高。
       綜上所述,影響晶體大小的因素主要有溶液的過飽和度、溫度、攪拌速度等。一般來說過飽和度增加,所得晶體細(xì)小。溫度的影響比較復(fù)雜,當(dāng)溶液快速冷卻時(shí),達(dá)到過飽和度較高,所得晶體也較細(xì),而緩慢冷卻常得到大顆粒。攪拌能促使成核和加速擴(kuò)散,提高晶核成長(zhǎng)的速度,但超過一定范圍后,效果就不顯著。相反攪拌越快,晶體越細(xì)。
       如果想獲得比較粗大和均勻的晶體,一般溫度不宜太低,攪拌不宜太快,并要控制好晶核生成速度,要小于晶體成長(zhǎng)速度。盡可能將溶液控制在亞穩(wěn)區(qū)內(nèi)結(jié)晶,使其在較長(zhǎng)的時(shí)間內(nèi),只有一定量的晶核生成,而使原有的晶核不斷成長(zhǎng)為晶體。 此外,加入晶種也能控制晶體的形狀、大小和均勻度。但首先晶種要有一定的形狀、大小和比較均勻。加入晶種還可降低溶液的過飽和度,誘導(dǎo)結(jié)晶,提前生成晶核。所以在工業(yè)生產(chǎn)中如遇結(jié)晶液濃度較低而結(jié)晶發(fā)生困難時(shí),可加入適量晶種,促使結(jié)晶順利地進(jìn)行。
      上述方法在工業(yè)生產(chǎn)上可單獨(dú)使用,也可結(jié)合起來使用,以強(qiáng)化過飽和度而獲得較多的結(jié)晶。
 
 

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